ソリューションの概要

結晶化と反応の
モニタリング

課題

反応、結晶化速度、無定形状態の測定と制御は、化学、製薬、エレクトロニクスの産業全体でますます重要性が増しています。化学プロセス開発、製剤、安定性試験、材料特性評価には、材料の構造(多形など)、結晶化度、および相を明確に測定することが不可欠です。ほとんどの測定機器では、オフライン分析や有害分析のために特別なサンプルを準備する必要があり、リアルタイムフィードバックを提供できません。

従来のソリューション

材料の構造や相の変化を観察するには、いくつかの方法があります。ラマン分光は、「化学的指紋」領域(200~1800 cm-1)の小さなバンドシフトを観察するために使用されますが、これらは官能基の微妙なシフトを反映しており、相変化や多形の形状変化を検出することは大抵難しくなります。X線回折(XRD)法は、これまで業界標準でしたが、高価な機器と破壊的オフライン検査が必要です。テラヘルツ(THz)分光法は、構造変化を識別できますが、高価で、水分の影響を受けやすく、特別なサンプルを準備する必要があります。

Coherentのソリューション

CoherentのTHz-Raman®システムは、従来のラマン分光の範囲を「構造指紋」(低周波数とも呼ばれる、図1参照)に拡張します。この範囲はテラヘルツ振動エネルギーに対応するレーザライン(5~200 cm-1)に非常に近く、同時に「化学指紋」信号を収集します。通常のラマンと同様、このプロセスは非破壊的であり、リアルタイムでその場でのプロセスモニタリングに使用できます。物質が無秩序から高秩序(例 : 非結晶から結晶)に変化すると、低周波数帯域がシフトして、よりシャープになります。多形の形状変化、共結晶結合の生成や切断、または水和の程度が変化すると、低波数帯域幅も変化します。標準的なラマンよりも最大10倍の信号強度を持つTHz-Ramanシステムは、結晶化と相特性の迅速かつ明確なリアルタイムでの測定を実現します。

 

適用分野

結晶化、多形、相モニタリング、結晶化度、多形の変化、リアルタイム非破壊構造解析、低周波数THz-ラマン分光。

Crystallization and Reaction Monitoring

図1 : 硫黄の相変化 :斜方晶系の結晶相ではシャープなピークが見られ、高度な構造の秩序を示します。一方で単斜晶系の形態と液相では次第に無秩序になり、特徴的なピークが広がり、最後には消滅します。

Crystallization and Reaction Monitoring

図2 :動的プロセス測定をシミュレートするために、市販のAdvil錠剤を加熱し、THz-ラマンスペクトルをモニタリングしながら室温で冷却しました。有効成分は、最初は無定形状態で、その後15分以内に安定結晶形態に移行しました。

Crystallization and Reaction Monitoring

図3 :図2の動的プロセスに対して5分単位でプロットした個々のスペクトルが、タブレットの冷却時のスペクトル遷移を示しています。

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