솔루션 개요

결정화 및
반응 모니터링

과제

화학, 의약품 및 전자공학 업계에 걸쳐 반응, 결정화율 및/또는 비정질 상태의 측정과 제어의 중요성이 점점 더 부각되고 있습니다. 재료의 구조(예: 다형체), 결정화도, 상을 명확히 파악하는 것은 화학 공정 개발, 조제, 안정성 테스트 및 재료 특성화에 반드시 필요한 일입니다. 대부분의 측정 방식의 경우 오프라인으로 파괴적 분석을 진행하기 위한 특별 샘플 준비가 필요하며 실시간 피드백을 제공할 수 없습니다.

기존 솔루션

재료의 구조적 또는 상 변화를 관찰하는 것은 여러 가지 방법으로 수행할 수 있습니다. 라만분광은 "화학적 지문" 영역(200~1,800cm-1)에서 작은 대역 이동을 관찰하는 데 사용되지만 이는 작용기의 미묘한 이동을 반영하고, 상 또는 다형체 형태의 변화를 감지하기 어려운 경우가 많습니다. X선 회절(XRD) 기술은 업계 표준이지만 고가의 장비와 파괴적인 오프라인 테스트가 필요합니다. 테라헤르츠(THz) 분광학은 구조적 변화를 구별할 수 있지만 비싸고 습기에 민감하며 특별한 샘플 준비가 필요합니다.

Coherent 솔루션

Coherent의 THz-Raman® 시스템은 기존 라만분광의 범위를 테라헤르츠 진동 에너지에 해당하는 레이저 라인(5~200cm-1)에 매우 가까운 "구조적 지문"(저주파라고도 함, 그림 1 참조) 영역으로 확장하면서 동시에 "화학적 지문" 신호를 수집합니다. 공정은 일반 라만과 마찬가지로 비파괴적이며 실시간 현장 공정 모니터링에 사용할 수 있습니다. 재료가 무질서에서 고도로 정돈된 것으로(예: 비정질에서 결정으로) 변화함에 따라 저주파 대역이 이동하며 더 날카로워집니다. 다형체가 변하면 공결정 결합이 생성 또는 끊어지거나, 수화도 및 저주파수 대역이 변합니다. 표준 라만보다 최대 10배 더 강력한 신호를 제공하는 THz-Raman 시스템은 결정화 및 위상 특성을 빠르고 명확하게 실시간 측정합니다.

 

응용 분야

결정화, 다형성, 위상 모니터링, 결정화도, 다형성 변환, 실시간 비파괴 구조 분석, 저주파 THz-라만분광.

Crystallization and Reaction Monitoring

그림 1: 황의 상 변화: 사방정계 결정상은 날카로운 피크를 나타내어 구조의 높은 정도를 나타내는 반면 단사정상 및 액체상은 점점 더 무질서해지며 독특한 피크가 넓어지고 궁극적으로 사라집니다.

Crystallization and Reaction Monitoring

그림 2: 동적 공정 측정을 시뮬레이션하기 위해 THz-Raman 스펙트럼을 모니터링하면서 상업용 Advil 정제를 가열한 다음 실온에서 냉각했습니다. 활성 성분은 처음에 무정형 상태였으며 ~15분 후에 안정정인 결정 형태로 전환되었습니다.

Crystallization and Reaction Monitoring

그림 3: 정제가 냉각될 때 스펙트럼 전환을 보여 주는 그림 2의 동적 공정에 대해 5분 단위로 구성된 개별 스펙트럼.

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