Neues Excimer-Verfahren erzeugt in kurzer Zeit ultraharte DLC-Schichten bei niedrigen Temperaturen

In ihren Worten

„Die hohe Pulsenergie von LEAP ermöglicht eine schnelle Abscheidung und Aushärtung. Die stabile Leistung und das flache Top-Beam-Profil geben uns eine präzise Kontrolle sowohl über den Abscheidungs- als auch den Glühprozess.

—Hagen Grüttner, Project ANTACON, Hochschule für angewandte Wissenschaften Mittweida, Deutschland 

Die Herausforderung

Diamantharter (DLC) Kohlenstoff wird häufig verwendet, um hochverschleißfeste Beschichtungen zu bilden. Aktuelle DLC-Beschichtungsverfahren weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. Beispielsweise ist tetraedrischer amorpher Kohlenstoff (ta-C) ein wünschenswertes wasserstofffreies DLC-Material, das sowohl für seine extreme Härte (> 40 GPa) als auch für seine geringe Reibung bekannt ist. Jedoch erzeugen typische Produktionsmethoden Filme mit hoher innerer Spannung, die ihre Leistung verschlechtern. Hagen Grüttner und Kollegen im Labor von Professor Steffen Weissmantel an der Hochschule Mittweida haben sich zum Ziel gesetzt, ein neues Verfahren zu entwickeln, das spannungsarme Folien erzeugen kann und sich für die industrielle Produktion eignet. Ihr Verfahren basiert auf der Ablagerung mit gepulsten Lasern (PLD) unter Verwendung der einzigartig hohen Pulsenergie von Coherent 248 nm Excimer-Lasern.

Die Lösung

Der Schlüssel zur Entwicklung eines erfolgreichen Niedertemperatur-Produktionsverfahrens war die Kombination zweier Excimer-basierter Verfahren: Ablagerung mit gepulsten Lasern (PLD) und Glühen. Grüttner erklärt: „Excimer-basierte PLD ist ein bekanntes industrielles Verfahren zur Herstellung von Funktionsschichten wie beispielsweise Hochtemperatur-Supraleiterschichten. Außerdem kann es mit Niedertemperatur-Substraten verwendet werden. Wenn jedoch der PLD-Prozess (oder irgendein anderer Prozess) für ta-C verwendet wird, enthalten die Beschichtungslagen oft große Mengen (z. B. 12 GPa) an Restspannungen, was ihre mechanische Festigkeit stark beeinträchtigt.“

Grüttner und Kollegen haben dieses Problem gelöst und mit zwei (Coherent LEAP) Excimer-Lasern dicke (Mikrometer) ta-C-Schichten mit nur 0,1 GPa Restspannung erzeugt. Der erste Excimer wird auf das Graphit-Target innerhalb der auf nur 90 °C erhitzten Vakuum-PLD-Produktionskammer fokussiert. Die hohe Fluenz und die tiefen UV-Photonen erzeugen Kohlenstoffionen mit der hohen kinetischen Energie, die benötigt wird, um dichte ta-C-Schichten auf dem Substrat zu erzeugen. Damit wird eine bis zu 100 nm dicke ta-C-Schicht über dem Substrat aufgebaut. Die dünne Schicht wird dann mit einem Puls des zweiten Excimers bestrahlt, der eine Fläche von einigen mm² bedeckt. Dadurch wird die gesamte 100 nm große neue Schicht aus ta-C geglüht und die Restspannung abgebaut. (Großflächige Beschichtungen werden durch schrittweises Verändern der Strahlposition während des Pulsens geglüht). Der PLD-Prozess wird dann wiederholt, um weitere 100 nm ta-C zu erzeugen. Wichtig ist, dass das Team durch die Anpassung der Laserparameter in der Lage ist, die resultierende Filmhärte, den Youngschen-Modul und das Ausmaß des intrinsischen Spannungsabbaus zu variieren. Diesen Aspekt haben sie genutzt, um abgestufte Schichten auf Materialien wie Stahl herzustellen, die sowohl eine hervorragende Haftung als auch eine sehr harte Deckschicht gewährleisten.

Das Ergebnis

Unter Verwendung optimaler Abscheidungsparameter hat das Mittweida-Team eine Härte von bis zu 70 GPa mit Youngschen-Modulen von 700 bis 800 GPa erreicht, was zu einer extrem hohen Betriebsverschleißfestigkeit führt. Und dank der geringen mittleren Oberflächenrauheit (Ra) von <100 nm und dem niedrigen Reibungskoeffizienten (≤ 0,1) sind diese Schichten auch für tribologische Anwendungen sehr gut geeignet. Die Forscher wollen das Verfahren nun kommerzialisieren. Grüttner fasst die Vorteile der Excimer-Laser zusammen: „Die hohe Pulsenergie des LEAP-Excimers ermöglicht großflächiges Glühen. Wir haben die hohe Wiederholrate (150 Hz) verwendet, um eine schnelle ta-C-Abscheidung zu unterstützen, und planen eine Hochskalierung auf 300 Hz. Die stabile Leistung und das gleichmäßige Strahlprofil ermöglichen uns eine präzise Steuerung sowohl des Abscheidungs- als auch des Glühprozesses.“

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